近日,國家市場監督管理總局發布了《變性淀粉中羥丙基含量的測定 分光光度法》推薦性國家標準征求意見稿,并公開征求意見。
變性淀粉是工業中重要的原輔料,生產量逐年增加,其應用面也在逐步擴大,變性淀粉取代度分析方法的標準化顯得越來越重要。羥丙基淀粉是淀粉經羥丙基醚化作用后的產物,羥丙基淀粉是食品、紡織、造紙工業中重要的原輔料。羥丙基含量是羥丙基淀粉的重要質量指標,從而影響其應用性能。
國際標準化組織ISO于1995年制定了用ISO 11543:2000《變性淀粉中羥丙基含量的測定——質子核磁共振波譜法》,并于2006年等同轉化為我國國家標準 GB/T 20376-2006;其主要原理是將淀粉在氯化氘的重水溶液中被部分水解,通過質子核磁共振波譜儀測定羥丙基官能團中甲基基團上的三個質子的信號,從而計算出羥丙基的含量。測定方法中,儀器和試劑價格都非常昂貴且不易獲得,測定時間長,操過過程非常復雜;而企業極少采用該方法測定羥丙基含量,可見該標準在實用性和可操作性上與目前行業的發展已出現了較大的差距,聯合國糧農組織和世界衛生組織下的食品添加劑聯合專家委員會(JECFA)以及美國食品化學藥典(FCC)、美國食品與藥物管理局(FDA)等對羥丙基淀粉中的檢測方法均規定為分光光度法。
本標準屬于食用淀粉及淀粉衍生物標準體系“測定標準”系列。本標準規定了用分光光度法測定變性淀粉中羥丙基含量的方法。
本標準制定時,考慮到與國際標準和規范接軌,在規范性引用文件上按我國標準體系做了調整和編輯。本標準引用的文件包括:GB/T 6o1化學試劑標準滴定溶液的制備;GB/T 603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備;GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法。
本標準測定方法原理為:含有羥丙基基團的變性淀粉在濃硫酸介質中,羥丙基基團被氧化生成丙二醇,丙二醇進一步脫水生成丙醛和丙烯醇。丙醛和丙烯醇在濃硫酸介質中與茆三酮生成紫色絡合物,通過測定該絡合物在590nm處的吸光度,經過計算得到羥丙基含量。
本測定方法用到的儀器和設備有:分析天平:精確至0.0001g;移液管:1.00 mL、2.00 mL,5.00 mL,或者量程為0 pL~1 000 uL,1 000 u.L~5 000 puL的移液槍;容量瓶:容量100 mL;刻度具塞試管:容量25mL;可見光分光光度計:波長范圍390 nm~780 nm,并配有1.0 cm比色皿;可控溫水浴鍋。
本標準適用于含有羥丙基的變性淀粉測定。
此標準一經發布實施,將被科研院所、大專院校、生產企業、質檢部門、用戶廣泛采用,其價值在于規范羥丙基淀粉產品質量要求和檢測方法,對我國淀粉深加工及其應用行業的健康快速發展具有重要指導意義,具有顯著的社會效益。
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