8月6日,按照《全國飼料工業標準化技術委員會標準終審管理辦法(試行)》的有關要求,全國飼料工業標準化技術委員會發布了《飼料的近紅外光譜分析應用指南》征求意見稿,并公開征求意見。
飼料是動物生產的最主要投入品,是動物性食品生產的源頭。確保飼料優質安全,是實現動物性食品優質安全的關鍵。當前全球工業領域的質量管理,已提升到以“原料控制”及“生產過程質量控制”等預防性的質量控制和檢驗手段為主。要滿足上述要求,須有快速、適宜現場及在線檢測的檢驗手段作為支撐。
與其他分析技術尤其是傳統的實驗室化學分析技術相比,近紅外光譜(Near Infrared Reflectance Spectroscopy, NIRS)分析技術在分析速度、檢測成本、可同時檢測多種理化性質、易操作性等主要檢測性能方面具有顯著優勢。在全球飼料行業,NIRS 技術的優勢已經獲得了極大的認可和廣泛的應用。在 ISO 12099:2010 Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products-Guidelines for the application of near infrared spectrometry 標準頒布之前,國際上的近紅外光譜技術在飼料行業中并沒有通行的、普適性的國際標準。2010年6月15日,ISO 12099 的頒布實施在動物飼料行業樹立了行業公認的交流準則,從而讓不同 NIRS 光譜用戶實現了結果的互認與交流。該標準在2017年進行了修訂。
在我國,大量的科研機構及企事業單位越來越重視并充分挖掘和利用著 NIRS 分析的優勢。在飼料行業,我國從20世紀90年代中期開始引進近紅外飼料
分析儀器,到2002年底,正式頒布了飼料行業近紅外分析的國家標準 GB/T18868-2002《飼料中水分、粗蛋白質、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定近紅外光譜法》、2007年頒布實施了 NY/T 1423-2007《魚粉和反芻動物精料補充料中肉骨粉快速定性檢測 近紅外反射光譜法》,2012年頒布了地方標準 DB21/T 2048-2012《飼料中粗蛋白、粗脂肪、粗纖維、水分、鈣、總磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的測定 近紅外光譜法》。這些標準的頒布實施,標志著這項檢測新技術在我國的飼料檢測方面受到了廣泛的關注和認可。
國內許多大型飼料企業和科研院所均在飼料的 NIRS 檢測軟硬件方面投入了巨大的財力物力,既促進了飼料行業的飛速發展,又提升了 NIRS 技術的普及與推廣。但與飛速發展的 NIRS 飼料分析技術以及對應的國際標準方面的發展相比,我國針對 NIRS 技術在飼料檢測方面的標準制訂還有待完善,這對我國 NIRS 技術在飼料行業的全面、穩健、規范的發展形成了制約。故此,亟需推出針對飼料行業檢測具有指導性質的、能適應 NIRS 檢測技術發展態勢的指南標準。
本指南按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起 草。本指南使用重新起草法修改采用 ISO 12099:2017《動物飼料、谷物及谷物精制料的近紅外光譜分析 應用指南》。
本指南與 ISO 12099:2017 相比在結構上有較多調整,附錄 D 中列出了本標準與 ISO 12099:2017 的 章條編號對照一覽表。 本指南與 ISO 12099:2017 相比存在技術性差異,這些差異涉及的條款已通過在其外側頁邊空白位 置的垂直單線(∣)進行了標示,附錄 E 中給出了相應技術性差異及其原因的一覽表。
本指南規定了飼料成分如水分、粗脂肪、粗蛋白、淀粉、粗纖維含量以及消化率等技術指標的近紅 外光譜分析應用指南。
本指南引用的文件包括:GB/T 10647 飼料工業術語;GB/T 14699.1 飼料 采樣;GB/T 29858 分子光譜多元校正定量分析通則。
本指南方法原理為:采集近紅外光譜(NIRS)數據,并利用以所分析產品的代表性樣本為基礎開發出的定標模型,給 出所分析產品的成分含量和技術指標值。
本指南測定方法中用到的儀器為近紅外光譜分析儀。儀器基于近紅外光譜區的漫反射(見附錄 C.1.4)或/和透射(見附錄 C.1.5)進行檢測,其光譜區 包括:近紅外全譜區 770 nm-2500 nm(12900 cm-1-4000 cm-1),或全譜區內的某段光譜范圍,或是選擇 的波長或波數。光學原理可是色散型(如:光柵單色儀),干涉型或非熱型(如:發光二極管、激光二 極管以及激光)等。儀器應具備自我診斷系統,用于檢測儀器的噪音、重現性、波長/波數準確度和波 長/波數精密度(對掃描型光譜儀)。
儀器應采集足夠樣品量(包括樣品厚度和樣品表面積)的光譜信息,以消除待檢樣品化學組成和物 理性質不均一的影響。對于透射掃描方式,應依據儀器制造商關于信號強度的推薦值進行光程(樣品厚 度)的優化,以獲得最佳的線性和最大的信噪比。
在進行試樣的測定之前,近紅外光譜分析儀應預先定標,即:采用定標方法(見附錄 C.2)將樣品 的近紅外光譜吸光度值與樣品的成分含量/技術指標的參考值進行關聯,建立定標模型。
本指南適用于可采用近紅外光譜分析的飼料。
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