根據《中華人民共和國食品安全法實施條例》和《食品補充檢驗方法工作規定》有關規定要求,《食品中酸性大紅GR的測定》《蜂蜜中雷公藤甲素的測定》《畜肉及內臟中腎上腺素、3,4-二羥基扁桃酸、4-羥基-3-甲氧基扁桃酸的測定》《水產品及相關用水中12種卡因類麻醉劑及其代謝物的測定》等4項食品補充檢驗方法已經市場監管總局批準,現予發布。
《食品中酸性大紅GR的測定》
本方法規定了食品中酸性大紅GR含量的高效液相色譜測定方法。
方法原理:用乙醇氨水溶液提取樣品中的酸性大紅GR,利用聚酰胺吸附法進行凈化,用反相液相色譜儀進行分析。根據保留時間定性,以峰面積外標法定量。
本方法中用到的儀器和設備包括:高效液相色譜儀:配有二極管陣列或紫外檢測器;分析天平:感量分別為0.001g和0.000g;
離心機:轉速≥8000r/min;氮吹儀;固相萃取裝置;漏斗:G3垂融漏斗。
本方法適用于水產干制品、辣椒制品和飲料中酸性大紅GR含量的測定。
《蜂蜜中雷公藤甲素的測定》
本方法規定了蜂蜜中雷公藤甲素的液相色譜-串聯質譜測定方法。
方法原理為:試樣中雷公藤甲素(雷公藤內酯醇)經乙酸乙酯提取,N-丙基乙二胺固相萃取柱凈化,用液相色諧-串聯質譜測定,外標法定量。
本方法中用到的儀器和設備包括:液相色譜-串聯質譜儀:配電噴霧(ESI)離子源;分析天平:感量0.000 1g 和0.001g;氮吹儀;渦漩混合器;固相萃取裝置;超聲波清洗器;離心機:轉速≥10 000 r / min;旋轉
蒸發器;移液器:100 pL,1 mL,5 mL。
本方法適用于蜂蜜中雷公藤甲素的定性和定量測定。
《畜肉及內臟中腎上腺素、3,4-二羥基扁桃酸、4-羥基-3-甲氧基扁桃酸的測定》
本方法規定了畜肉組織及內臟中腎上腺素、3,4-二羥基扁桃酸、4-羥基-3-甲氧基扁桃酸殘留量的高效液相色譜-串聯質譜測定方法。
本方法原理為:樣品經甲酸-乙腈溶液提取,固相萃取柱凈化。采用高效液相色諧-串聯質諧儀檢測,內標法定量。
本方法用到的儀器和設備包括:高效液相色譜-串聯質諧儀:配電噴霧離子源(ESI);高速冷凍離心機:轉速≥12 000 r/ min;固相萃取裝置;渦漩混合器;超聲波清洗儀;氮吹儀;電子天平:感量分別為0.01 g 和 0.000 1 g;組織
粉碎機。
本方法適用于畜肉組織及內臟中腎上腺素、3,4-二羥基扁桃酸、4-羥基-3-甲氧基扁桃酸的定性確證和定量測定。
《水產品及相關用水中12種卡因類麻醉劑及其代謝物的測定》
本方法規定了水產品及相關用水中9種麻醉劑及其3種代謝物的高效液相色譜-串聯質譜測定方法。
本方法原理為:用乙酸鈉緩沖溶液提取水產品試樣中的卡因類麻醉劑及其代謝物后,離心取上清液經正己烷除脂,固相萃取柱凈化,采用高效液相色譜-串聯質譜儀檢測,外標法定量。
用1%甲酸乙腈提取相關用水中的卡因類麻醉,,提取液經離心,濃縮后,采用高效液相色諧-串聯質譜儀檢測,外標法定量。
本方法用到的儀器和設備包括:高效液相色譜-串聯質譜儀,配有電噴霧離子源(ESI源);渦漩混合器:轉速≥2000 r / min;高速冷凍離心機:轉速≥10 00o r/ min;離心機:轉速≥4 000 r/ min;電子天平:感量分別為0.01 mg和0.01g;微量移液器:量程20 pL~200 pL和100 pL~1 o00 pL。
本方法適用于魚、蝦中間氨基苯甲酸乙酯甲磺酸鹽(MS-222)及其代謝物間氨基苯甲酸、苯佐卡因及其代謝物對氨基苯甲酸和對乙酰氨基苯甲酸、氯普魯卡因、普魯卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、羅哌卡因的測定。
本方法也適用于養殖和運輸用海水或淡水中 MS-222、苯佐卡因、氯普魯卡因﹑普魯卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、羅哌卡因的測定。
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