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PCM結晶監測系統用于木糖的結晶過程的實時監控

1應用背景

木糖在醫藥、食品等行業中有重要的用途。木糖是一種戊糖，天然D-木糖是以多糖的形態存在于植物中。在農產品的廢棄部分（例如：玉米的穗軸、秸稈、棉桃的外皮）中，木糖的含量很高，所以近年來人們的研究和利用興趣也越來越濃。

木糖加氫后的產物，也可通過生物發酵的方式獲得。原產于芬蘭，是從白樺樹、橡樹、玉米芯、甘蔗渣等植物原料中提取出來的一種天然甜味劑。在自然界的分布范圍很廣，廣泛存在于各種水果、蔬菜、谷類之中，但含量很低。對于人體來說，也不是一種“舶來品”，它本就是人們身體正常糖類代謝的中間體。甜度與蔗糖相當，溶于水時可吸收大量熱量，是所有糖醇甜味劑中吸熱量，從而以固體形式食用時，會在口中產生愉快的清涼感。不致齲且有防齲齒的作用。代謝不受胰島素調節，在人體內代謝*，熱值為10kJ/g ，可作為糖尿病人的熱能源。我國是農業大國，玉米芯、甘蔗渣等木糖的生產原料極為豐富，近年來木糖行業的發展也非常快速。

木糖的生產都要經過結晶過程，最終結晶產品的顆粒大小及顆粒均勻程度既是產品品質的重要指標，又是結晶工藝過程的難點，直接影響產品的市場價格。木糖均為高附加值的糖類產品，價格差異對于其市場競爭力及企業利潤均有大幅影響，所以如何獲得高質量的木糖晶體受到了糖醇企業的重點關注。

出于收率方面的考慮，木糖目前仍以蒸發結晶工藝居多。隨著蒸發結晶的進行，糖漿粘度不斷增大，使得晶體物料擴散受粘度阻礙，體系中容易發生二次成核現象，導致最終產品的顆粒度分布大、細粉多，大量的二次成核現象又導致體系粘度快速上升，進一步阻礙了結晶物料向晶面的擴散，使得體系中的小晶核進一步增加，粘度進一步增大，最終導致產品收率也會降低。基于以上難點，木糖的結晶工藝控制尤為重要，好的控制工藝可以使得晶體產品顆粒均勻、顆粒尺寸大、產品收率高、結晶時間縮短，甚至可以根據客戶需求，調控工藝，實現定制生產。

PCM結晶監測系統能夠實現對木的結晶過程的實時監控、并可根據監控結果實時調整過程工藝，實現獲得高質量晶體產品的目的，是快速實現定制顆粒度的晶體產品的有效手段。本文就PCM結晶監測系統用于對木糖的結晶過程進行的監控結果進行了討論。

2實驗裝置

實驗在工業生產用的蒸發結晶釜中進行：結晶釜的進料、放料、蒸汽流量控制、溫度控制、真空度控制等均為全自動控制，無需手動操作。采用芬蘭Pixact公司生產的PCM結晶監測系統對木糖的結晶過程進行實時監控，并根據監控結果調整結晶工藝。PCM結晶監測系統探頭從結晶釜側壁插入結晶釜，并進行密封。實驗過程中結晶釜在真空條件下低溫蒸發糖漿中的水，實現糖漿濃縮結晶。

3實驗結果及討論

3.1結晶過程

結晶初始階段，糖漿濃度較低，圖像中無晶體，PCM結晶監測系統可用于監控糖漿中的雜質顆粒含量；隨著真空蒸發結晶的進行，糖漿濃度逐漸提高，在達到析晶濃度時加入晶種，PCM結晶監測系統在加晶種階段可用于判斷加晶種的時間點及監控晶種數量是否合適；而后晶體逐漸生長，直至結晶結束。晶體生長階段，PCM結晶監測系統可用于監控晶體的顆粒度變化及二次成核情況；結晶后期，PCM結晶監測系統可用于判斷最終晶體尺寸及晶漿流動性。

PCM結晶監測系統在線獲取結晶過程圖像如圖3所示。

3.2結晶過程的加晶種時間點的判斷

加晶種的時間點對于結晶過程是非常重要的。加晶種過早，晶種會部分溶化或全部溶化；加晶種過晚，晶漿中會自發生成大量晶核，不利于批次之間晶核數量的穩定。傳統方法是通過測定糖漿濃度來判定加晶種的時間點，但是由于測試糖漿濃度需要時間，而且析晶點除了跟濃度有關外，還與溫度有關，所以傳統方法加晶種經常出現早加或晚加的情況，造成批次間差異。

PCM結晶監測系統可以實時監測晶體數量的變化曲線，如圖4所示。藍色曲線是大于20µm的晶體數量的變化趨勢圖，紅色曲線是小于20µm的晶體數量的變化趨勢圖。當體系中的晶體數量明顯升高，也就是到達圖4的藍色曲線的A點時加入晶種，加入的晶種既不會溶解，又可以保證批次之間的加晶種數量的一致性。

PCM結晶監測系統可以實時給出晶體數量，很容易判斷加入晶種的時間點，方便、快速、有效。結晶器如果有自動加晶種裝置，則可以通過自動采集PCM結晶監測系統的晶體數量信號實現自動觸發加晶種。

3.3結晶過程的晶體生長階段的二次成核分析

避免二次成核對于結晶過程也尤為重要。隨著蒸發結晶的進行，體系中的晶體濃度越來越高，體系粘度也隨之增加，這增加了擴散到晶體表面的難度；局部的高過飽和度容易產生二次晶核，二次晶核會導致最終產品的顆粒尺寸分布寬，且大量的二次小晶核會很快提高體系粘度，對結晶過程不利，要盡量避免。

圖5和圖6顯示的是PCM結晶監測系統捕捉的無二次成核結晶過程和有二次成核結晶過程的圖像及晶體數量趨勢圖。圖中，藍色曲線是大于20µm的晶體數量的變化趨勢圖，紅色曲線是小于20µm的晶體數量的變化趨勢圖。其它尺寸區間的晶體數量也可在PCM結晶監測系統中獲得。

從圖5a中可以看出，晶體大小比較均勻，無明顯小晶體。從圖5b的顆粒數量趨勢圖可以看出，加入晶種后，晶體數量達到值后基本保持穩定。從圖6a中可以看出，體系中明顯存在大晶體和小晶核，大晶體為初始加入晶種長大后的晶體，小晶體是在體系后期粘度變大自發生成的二次晶核。從圖6b中可以看出，加入晶種后，晶體數量次快速上升；二次成核后，體系中的晶體數量再次快速上升。

結晶過程中處于封閉的不銹鋼結晶釜中，不便于通過常規手段實時監控二次成核。PCM結晶監測系統可以實時監測結晶過程的圖像和晶體數量曲線，發現有二次成核現象后可以及時改變工藝條件，避免二次成核或消除二次成核。

3.4結晶過程的晶體顆粒度監控

晶體的顆粒度及分布是生產的關鍵產品指標。圖7顯示了PCM結晶監測系統記錄的結晶過程的顆粒度趨勢圖。圖中，藍色曲線為Dv10，綠色曲線為Dv50，紫色曲線為Dv90，紅色曲線為體積加權平均尺寸。

加入晶種后，晶體持續生長，整個結晶過程的顆粒度被實時記錄；且，批次間的顆粒度可用于對比分析。顆粒度數據可用于判斷結晶過程是否符合晶體尺寸要求，用于工藝調整及調整效果快速判斷。

除了結晶過程的晶體顆粒度趨勢圖外，PCM結晶監測系統也可以給出實時的晶體尺寸分布圖，如圖8所示。

3.5木糖結晶過程

木糖結晶過程類似，也是大多采用蒸發結晶方式。結晶過程可加晶種或不加晶種，如果不加晶種，更要嚴格控制自發成核的晶體數量，以保證最終的木糖晶體的顆粒度。

本實驗采用自發成核方式結晶，木糖的成核速率快，所以在析晶階段可以產生足夠的晶核，可以不用加晶種。但，如果希望控制最終的木糖晶體產品的顆粒度，那么需要嚴格控制自發成核的晶核數量，這是不加晶種方式結晶的關鍵點。

值得注意的是，木糖結晶過程很容易出現二次成核，使得最終的木糖晶體產品的顆粒度較小。PCM結晶監測系統在線獲取的木糖結晶過程圖像如圖9所示，從圖9可以看出：木糖晶體呈長柱狀體，結晶過程中通過工藝控制，沒有產生二次成核現象；晶體顆粒度較大，且尺寸均勻。

3.6木糖結晶過程的晶體顆粒度監控

木糖結晶過程的顆粒度尺寸監控十分重要，借助PCM結晶監測系統可以及時發現二次成核現象并采取控制手段。圖10顯示了PCM結晶監測系統記錄的木糖結晶過程的顆粒度趨勢圖。

圖10a顯示了木糖結晶過程的顆粒度趨勢圖，圖10b顯示了木糖結晶最后階段的顆粒度趨勢圖。圖10a和圖10b中，藍色曲線為Dv10，綠色曲線為Dv50，紫色曲線為Dv90，紅色曲線為體積加權平均尺寸。

從圖10a可以看出，從木糖析晶到結晶后期，晶體尺寸持續增大；到結晶最后階段，晶體尺寸保持穩定，此時由于體系粘度很大，水分蒸發很難，所以晶體尺寸不再明顯增加。從圖10b可以明顯看出，木糖晶體尺寸在最后階段保持穩定。

4 實驗結論

PCM結晶監測系統可以很好地監控木糖的結晶過程。實時的結晶圖像可以給出結晶釜中晶體形態的直觀信息，有助于理解結晶機理、優化結晶工藝、及時發現二次成核、并進行工藝調整。實時的晶體數量曲線可以實時監控晶漿中的晶體數量，此信息對于晶種的加入時機判斷、晶種數量的確定非常有幫助；在不加晶種的情況下，PCM結晶監測系統給出的自發成核晶體數量可以用于判斷自發成核結束控制點，這對于最終的晶體產品顆粒度有至關重要的作用。實時的晶體數量趨勢圖，可以用于判斷過程的二次成核情況，用于調整過程控制參數以及批次之間進行比較。PCM結晶監測系統實時給出的晶體顆粒度信息，可以幫助我們判斷晶體的生長情況、晶體尺寸是否滿足生產要求、還可以幫助我們判斷出料時間點。

PCM結晶監測系統可用于優化木糖的結晶過程，速度快，效率高，便于快速發現和快速解決工藝問題，有助于提高產品質量的穩定性。同時，PCM結晶監測系統還可用于監控原料中的雜質、優化加晶種方案、控制二次成核、確定補料時間、監控晶體顆粒度分布寬度、調整晶體顆粒度、判定出料時間等。功能性糖醇制造行業的多個國際都是我們的客戶。

北京海菲爾格科技有限公司是芬蘭Pixact、美國Remspec、德國ITA INSTRUMENTS、德國TEWS ELEKTRONIK、德國HENTSCHEL、德國proMtec Theisen等品牌在中國市場的代理，從事國內的市場推廣、應用指導、安裝調試、技術支持和售后服務等，滿足不同客戶和應用的需求。